原子力顯微鏡（AFM）各種成像模式的原理

1. 原子力顯微鏡（AFM）的基本原理

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscopes，AFM）的基本原理是：將一個(gè)對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。利用光學(xué)檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。下面，我們以激光檢測原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM）——掃描探針顯微鏡家族中最常用的一種為例，來詳細(xì)說明其工作原理。

激光檢測原子力顯微鏡/AFM探針工作示意圖

如上圖所示，二極管激光器（Laser Diode）發(fā)出的激光束經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)聚焦在微懸臂（Cantilever）背面，并從微懸臂背面反射到由光電二極管構(gòu)成的光斑位置檢測器（Detector）。在樣品掃描時(shí)，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏，反射光束也將隨之偏移，因而，通過光電二極管檢測光斑位置的變化，就能獲得被測樣品表面形貌的信息。

在系統(tǒng)檢測成像全過程中，探針和被測樣品間的距離始終保持在納米（10-9米）量級，距離太大不能獲得樣品表面的信息，距離太小會(huì)損傷探針和被測樣品，反饋回路(Feedback)的作用就是在工作過程中，由探針得到探針-樣品相互作用的強(qiáng)度，來改變加在樣品掃描器垂直方向的電壓，從而使樣品伸縮，調(diào)節(jié)探針和被測樣品間的距離，反過來控制探針-樣品相互作用的強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)反饋控制。因此，反饋控制是本系統(tǒng)的核心工作機(jī)制。

本系統(tǒng)采用數(shù)字反饋控制回路，用戶在控制軟件的參數(shù)工具欄通過以參考電流、積分增益和比例增益幾個(gè)參數(shù)的設(shè)置來對該反饋回路的特性進(jìn)行控制。

2. 原子力顯微鏡/AFM的硬件結(jié)構(gòu)

如下圖所示。原子力顯微鏡AFM的系統(tǒng)可分成三個(gè)部分：力檢測部分、位置檢測部分、反饋系統(tǒng)。

原子力顯微鏡（AFM）系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

2.1? 力檢測部分

在原子力顯微鏡/AFM的系統(tǒng)中，所要檢測的力是原子與原子之間的范德華力。所以在本系統(tǒng)中是使用微小懸臂（cantilever）來檢測原子之間力的變化量。微懸臂通常由一個(gè)一般100～500μm長和大約500nm～5μm厚的硅片或氮化硅片制成。微懸臂頂端有一個(gè)尖銳針尖，用來檢測樣品－針尖間的相互作用力。這微小懸臂有一定的規(guī)格，例如：長度、寬度、彈性系數(shù)以及針尖的形狀，而這些規(guī)格的選擇是依照樣品的特性，以及操作模式的不同，而選擇不同類型的探針。

以下是一種典型的AFM懸臂和針尖：

2.2 位置檢測部分

在原子力顯微鏡/AFM的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后，會(huì)使得懸臂cantilever擺動(dòng)，所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時(shí)，其反射光的位置也會(huì)因?yàn)閼冶蹟[動(dòng)而有所改變，這就造成偏移量的產(chǎn)生。在整個(gè)系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置檢測器將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號(hào)，以供SPM控制器作信號(hào)處理。

上圖是激光位置檢測器的示意圖。聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測器，通過對落在檢測器四個(gè)象限的光強(qiáng)進(jìn)行計(jì)算，可以得到由于表面形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品表面的不同信息。

2.3 反饋系統(tǒng)

在原子力顯微鏡/AFM的系統(tǒng)中，將信號(hào)經(jīng)由激光檢測器取入之后，在反饋系統(tǒng)中會(huì)將此信號(hào)當(dāng)作反饋信號(hào)，作為內(nèi)部的調(diào)整信號(hào)，并驅(qū)使通常由壓電陶瓷管制作的掃描器做適當(dāng)?shù)囊苿?dòng)，以保持樣品與針尖保持一定的作用力。

AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動(dòng)。壓電陶瓷是一種性能奇特的材料，當(dāng)在壓電陶瓷對稱的兩個(gè)端面加上電壓時(shí)，壓電陶瓷會(huì)按特定的方向伸長或縮短。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。也就是說，可以通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。通常把三個(gè)分別代表X，Y，Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀，通過控制X，Y方向伸縮達(dá)到驅(qū)動(dòng)探針在樣品表面掃描的目的；通過控制Z方向壓電陶瓷的伸縮達(dá)到控制探針與樣品之間距離的目的。

原子力顯微鏡/AFM便是結(jié)合以上三個(gè)部分來將樣品的表面特性呈現(xiàn)出來的：在原子力顯微鏡/AFM的系統(tǒng)中，使用微小懸臂（cantilever）來感測針尖與樣品之間的相互作用，這作用力會(huì)使微懸臂擺動(dòng)，再利用激光將光照射在懸臂的末端，當(dāng)擺動(dòng)形成時(shí)，會(huì)使反射光的位置改變而造成偏移量，此時(shí)激光檢測器會(huì)記錄此偏移量，也會(huì)把此時(shí)的信號(hào)給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，最后再將樣品的表面特性以影像的方式給呈現(xiàn)出來。

3．原子力顯微鏡（AFM）的工作模式

原子力顯微鏡（AFM）的工作模式是以針尖與樣品之間的作用力的形式來分類的。主要有以下幾種：

3.1 接觸模式

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將一個(gè)對微弱力極敏感的微懸臂的一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸。由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力（10-8～10-6N），由于樣品表面起伏不平而使探針帶動(dòng)微懸臂彎曲變化，而微懸臂的彎曲又使得光路發(fā)生變化，使得反射到激光位置檢測器上的激光光點(diǎn)上下移動(dòng)，檢測器將光點(diǎn)位移信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并經(jīng)過放大處理，由表面形貌引起的微懸臂形變量大小是通過計(jì)算激光束在檢測器四個(gè)象限中的強(qiáng)度差值（A+B）-（C+D）得到的。將這個(gè)代表微懸臂彎曲的形變信號(hào)反饋至電子控制器驅(qū)動(dòng)的壓電掃描器，調(diào)節(jié)垂直方向的電壓，使掃描器在垂直方向上伸長或縮短，從而調(diào)整針尖與樣品之間的距離，使微懸臂彎曲的形變量在水平方向掃描過程中維持一定，也就是使探針－樣品間的作用力保持一定。在此反饋機(jī)制下，記錄在垂直方向上掃描器的位移，探針在樣品的表面掃描得到完整圖像之形貌變化，這就是接觸模式。

3.2 橫向力/摩擦力顯微鏡（LFM）

橫向力顯微鏡（LFM）是在原子力顯微鏡/AFM表面形貌成像基礎(chǔ)上發(fā)展的新技術(shù)之一。工作原理與接觸模式的原子力顯微鏡/AFM相似。

當(dāng)微懸臂在樣品上方掃描時(shí)，由于針尖與樣品表面的相互作用，導(dǎo)致懸臂擺動(dòng)，其擺動(dòng)的方向大致有兩個(gè)：垂直與水平方向。一般來說，激光位置探測器所探測到的垂直方向的變化，反映的是樣品表面的形態(tài)，而在水平方向上所探測到的信號(hào)的變化，由于物質(zhì)表面材料特性的不同，其摩擦系數(shù)也不同，所以在掃描的過程中，導(dǎo)致微懸臂左右扭曲的程度也不同，檢測器根據(jù)激光束在四個(gè)象限中，（A+C）-（B+D）這個(gè)強(qiáng)度差值來檢測微懸臂的扭轉(zhuǎn)彎曲程度。而微懸臂的扭轉(zhuǎn)彎曲程度隨表面摩擦特性變化而增減（增加摩擦力導(dǎo)致更大的扭轉(zhuǎn)）。激光檢測器的四個(gè)象限可以實(shí)時(shí)分別測量并記錄形貌和橫向力數(shù)據(jù)。

3.3 輕敲模式

用一個(gè)小壓電陶瓷元件驅(qū)動(dòng)微懸臂振動(dòng)，通過掃頻得到微懸臂探針的固有頻率和共振峰，再把驅(qū)動(dòng)頻率設(shè)置再探針固有頻率附件（一般是略小于探針固有頻率），使探針處于“共振”狀態(tài)并以恰當(dāng)?shù)恼穹駝?dòng)。當(dāng)探針接近樣品表面后，震蕩的探針針尖“敲擊”到樣品，使得其振幅變小。探針與樣品越接近、針尖對樣品的“敲擊”強(qiáng)度越大、針尖的振幅越小。因此，當(dāng)探針經(jīng)過表面隆起的部位時(shí)，探針與樣品的實(shí)際距離就小了，故其振幅便變??；反之，探針經(jīng)過表面凹陷處時(shí)，其振幅便增大，反饋裝置根據(jù)探針尖端振動(dòng)情況的變化而改變加在Z軸壓電掃描器上的電壓，從而使振幅（也就是使探針與樣品表面的間距）保持恒定。同STM和接觸模式AFM一樣，用Z驅(qū)動(dòng)電壓的變化來表征樣品表面的起伏圖像。

在該模式下，掃描成像時(shí)針尖對樣品進(jìn)行“敲擊”，兩者間只有瞬間接觸，克服了傳統(tǒng)接觸模式下因針尖被拖過樣品而受到摩擦力、粘附力、靜電力等的影響，并有效的克服了掃描過程中針尖劃傷樣品的缺點(diǎn)，適合于柔軟或吸附樣品的檢測，特別適合檢測有生命的生物樣品。

3.4 相移成像模式（Phase Imaging）

作為輕敲模式的一項(xiàng)重要的擴(kuò)展技術(shù)，相移模式(相位移模式)是通過檢測驅(qū)動(dòng)微懸臂探針振動(dòng)的信號(hào)源的相位角與微懸臂探針實(shí)際振動(dòng)的相位角之差（即兩者的相移）的變化來成像。

引起該相移的因素很多，如樣品的組分、硬度、粘彈性質(zhì)等。因此利用相移模式(相位移模式)，可以在納米尺度上獲得樣品表面局域性質(zhì)的豐富信息。迄今相移模式(相位移模式)已成為原子力顯微鏡/AFM的一種重要檢測技術(shù)

3.5 抬起模式

抬起模式的目的是讓探針離開樣品表面，并保持與樣品表面恒定的距離對樣品進(jìn)行掃描，從而獲得探針與樣品間的長程力（如磁力、靜電力等）。

如果探針在樣品上方離開一定距離進(jìn)行直線掃描運(yùn)動(dòng)，由于在微觀上樣品表面的起伏，掃描過程探針和樣品實(shí)際距離將隨樣品起伏而變化。因此，為了實(shí)現(xiàn)探針與樣品距離恒定的目標(biāo)，就必須采用每個(gè)掃描行由兩次掃描來完成方式：第一次行掃描以常規(guī)的成像方式（通常以輕敲模式）得到該行樣品的表面的起伏信息，然后讓探針抬起一定高度，沿第一掃描得到的表面起伏軌跡保持恒定距離再掃描一次，檢測探針的振幅或相位的變化。具體步驟如下：

1. 在樣品表面掃描，得到樣品的表面形貌信息，這個(gè)過程與在輕敲模式中成像一樣；
2. 探針回到當(dāng)前行掃描的開始點(diǎn)，增加探針與樣品之間的距離（即抬起一定的高度），根據(jù)第一次掃描得到的樣品形貌，始終保持探針與樣品之間的距離，進(jìn)行第二次掃描。在這個(gè)階段，可以通過探針懸臂振動(dòng)的振幅和相位的變化，得到相應(yīng)的長程力的圖像；
3. 在抬起模式中，必須根據(jù)所要測量的力的性質(zhì)選擇相應(yīng)的探針。

抬起模式也是目前掃描探針顯微鏡的一個(gè)重要工作模式，磁力顯微鏡（MFM）、靜電力顯微鏡（EFM）和掃描開爾文探針顯微鏡（SKPM）就是基于抬起模式實(shí)現(xiàn)的。上述幾種抬起模式的具體應(yīng)用技術(shù)，可查閱磁力/靜電力顯微鏡和掃描開爾文探針顯微鏡頁面。? ? ? ?

3.6?曲線測量

SFM除了形貌測量之外，還能測量力對探針-樣品間距離的關(guān)系曲線Zt（Zs）。它幾乎包含了所有關(guān)于樣品和針尖間相互作用的必要信息。當(dāng)微懸臂固定端被垂直接近，然后離開樣品表面時(shí)，微懸臂和樣品間產(chǎn)生了相對移動(dòng)。而在這個(gè)過程中微懸臂自由端的探針也在接近、甚至壓入樣品表面，然后脫離，此時(shí)原子力顯微鏡/AFM測量并記錄了探針?biāo)惺艿牧?，從而得到力曲線。Zs是樣品的移動(dòng)，Zt是微懸臂的移動(dòng)。這兩個(gè)移動(dòng)近似于垂直于樣品表面。用懸臂彈性系數(shù)c乘以Zt，可以得到力F=c·Zt。如果忽略樣品和針尖彈性變形，可以通過s=Zt-Zs給出針尖和樣品間相互作用距離s。這樣能從Zt（Zs）曲線決定出力-距離關(guān)系F（s）。這個(gè)技術(shù)可以用來測量探針尖和樣品表面間的排斥力或長程吸引力，揭示定域的化學(xué)和機(jī)械性質(zhì)，像粘附力和彈力，甚至吸附分子層的厚度。如果將探針用特定分子或基團(tuán)修飾，利用力曲線分析技術(shù)就能夠給出特異結(jié)合分子間的力或鍵的強(qiáng)度，其中也包括特定分子間的膠體力以及疏水力、長程引力等。

3.7 納米加工

掃描探針納米加工技術(shù)是納米科技的核心技術(shù)之一，其基本的原理是利用SPM的探針－樣品納米可控定位和運(yùn)動(dòng)及其相互作用對樣品進(jìn)行納米加工操縱，常用的納米加工技術(shù)包括：機(jī)械刻蝕、電致/場致刻蝕、浸潤筆（Dip-Pen Nano-lithography，DPN）等。

我公司的圖形化納米加工系統(tǒng)采用的是納米加工中的電致刻蝕方法，電致刻蝕主要由施加在探針與樣品表面間的一個(gè)短的偏壓脈沖引起，當(dāng)所加電壓超過閾值時(shí)，暴露在電場下的樣品表面會(huì)發(fā)生化學(xué)或物理變化。這些變化或者可逆或者不可逆，其機(jī)理可以直接歸因于電場效應(yīng)，高度局域化的強(qiáng)電場可以誘導(dǎo)原子的場蒸發(fā)，也可以由電流焦耳熱或原子電遷移引起樣品表面的變化。通過控制脈沖寬度和脈幅可以限制刻蝕表面的橫向分辨率，這些變化通常并不引起很明顯的表面形貌變化，然而檢測其導(dǎo)電性、dI/dS、dI/dV、摩擦力可以清晰地分辨出襯底的修飾情況。

圖形刻蝕模式：通過加載圖圖案或者圖形文件，設(shè)定相應(yīng)的加工參數(shù)，系統(tǒng)自動(dòng)控制探針按對應(yīng)的圖案進(jìn)行納米刻蝕。

矢量掃描模式：系統(tǒng)提供一個(gè)向量腳本編譯器，允許用戶任意指定掃描方向、距離、速度及加工參數(shù)（如作用力、電流、電壓等），直接操縱探針運(yùn)動(dòng)，同時(shí)靈活測定各種信號(hào)和數(shù)據(jù)。

關(guān)于納米加工更詳細(xì)的介紹，可參閱“納米加工”頁面。